石墨爐的升溫順序需按正確的步驟進(jìn)行
瀏覽次數(shù)：3195發(fā)布日期：2019-11-22
石墨爐的正確升溫順序包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段。
1、干燥溫度
干燥溫度是指通過(guò)加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右，對(duì)于有機(jī)試樣較高選擇130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過(guò)低，水分或有機(jī)溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā)，導(dǎo)致分析測(cè)試結(jié)果不理想。
干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品的體積（進(jìn)樣體積）而定，一般選擇樣品的微生數(shù)*（1~2）（s）。但是要注意，干燥時(shí)間與石墨爐的結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式等有關(guān)，也不能千篇一律。干燥階段的升溫方式也很重要，如果已知樣品的性質(zhì)，可以將溫度快速升到略低于沸點(diǎn)，然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點(diǎn)，并且保持15s左右。
2、灰化溫度
灰化溫度是指通過(guò)加熱使試樣中的基體灰化掉，只留下被測(cè)試樣品的溫度。一般而言，灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。如：測(cè)Cd時(shí)，一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下（與所加的基改有關(guān)）；測(cè)Cu時(shí)，一般選擇800~900攝氏度（如果加某些基改，較多選擇1200攝氏度左右）。
灰化溫度和升溫方式的選擇原則：一般在不產(chǎn)生待測(cè)元素?fù)p失的情況下，盡量選擇比較高的灰化溫度，并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質(zhì)，在升溫時(shí)要注意設(shè)置一段保持時(shí)間，而保持時(shí)間的長(zhǎng)短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定。有時(shí)為了能除去更多的共存組分，可以考慮設(shè)置多個(gè)灰化階段，前提是不把被測(cè)樣品揮發(fā)掉。
3、原子化溫度
原子化溫度是指通過(guò)加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物性質(zhì)所決定的。較佳的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)較大吸光度時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。原則上應(yīng)選擇較高的原子化溫度或吸光度較大值范圍處的原子化溫度。但是，原子化的溫度太高就會(huì)影響原子化器和石墨爐的壽命；太低就又不能實(shí)現(xiàn)理想的原子化，影響分析效果。因此，原子化溫度選擇的原則是能得到較大吸收信號(hào)的較低溫度。
而原子化時(shí)間選擇的原則是：必須使吸收信號(hào)能在原子化階段回到基線。從開(kāi)始到回到基線的整個(gè)時(shí)間，就是較佳原子化時(shí)間。原子化時(shí)間若太短，就會(huì)造成峰形拖尾。一般在保證樣品*原子化的前提下，原子化時(shí)間越短越好。
4、凈化溫度
凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管，以此除去石墨管內(nèi)上一次測(cè)試時(shí)樣品的殘留，這個(gè)溫度就叫凈化溫度。一般比原子化溫度要高200~400攝氏度。對(duì)于多數(shù)儀器，橫向加熱，一般凈化溫度可取2200~2500攝氏度。
以上是一些石墨爐升溫設(shè)定的原則，一般情況下，可以先用儀器的默認(rèn)設(shè)置，然后再通過(guò)進(jìn)樣，觀察吸光值和峰形加以調(diào)整。
在線咨詢